四丁基溴化铵检测方法
1 范围
本标准规定了四丁基溴化铵的要求，试验方法，检验规则，以及标志、标签、包装、储运。
本标准适用于以三丁胺与溴丁烷反应而得的四丁基溴化铵。
结构式：
            

分子式：C16H36NBr
分子量：322.37（按2015年国际相对原子质量）
CAS#：1643-19-2
2 规范性引用文件
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GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 606 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔·费休法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法要求
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则
3 要求
3.1 性状：白色至类白色结晶性固体，易溶于水和甲醇。
3.2 四丁基溴化铵应符合表 1 要求。
外观  白色至类白色固体
含量，% ≥99.0
游离胺，%  ≤0.3
胺盐，%  ≤0.5
水分，% ≤0.5
4 试验方法
4.1 一般规定
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T603的规定制备和标定，试剂均使用分析纯试剂，所使用的水应符合GB/T 6682中三级水规格。
4.2 鉴别试验
a) 取本品 0.2g 加 10mL 水溶解，滴加硝酸至呈酸性，加硝酸银溶液，生成淡黄色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨水即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。
b) 取本品 0.2g 加 10mL 水溶解，滴加 0.01mol/L 四苯硼钠溶液，生成白色沉淀。
c) IR──试样与标样的红外光谱图，应没有明显差异。
4.3 外观检验
取1.0g样品，置于玻璃上，在黑色背景下观察，应符合控制项目指标要求。
4.4 水分的测定
按GB/T 606的规定进行。
4.5 游离胺和胺盐的测定
4.5.1 试剂
氢氧化钠标准滴定溶液：0.1mol/L。
盐酸标准滴定溶液：0.1mol/L。
溴酚蓝指示液：2g/L乙醇溶液。
酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。
4.5.2 游离胺的测定
a) 250mL 锥形瓶中加入 50mL 异丙醇，1mL 溴酚蓝指示液，用 0.1mol/L 盐酸标准滴定溶液滴定至
黄色为终点。不计数。
b) 称取质量约 5g 的样品，精确到 1mg，至 250mL 锥形瓶，加入上一步已中和的异丙醇 50mL，搅拌溶解，如果需要可加热。用 0.1mol/L 盐酸标准滴定溶液滴定至黄色为终点。
4.5.3 计算
含量以游离胺（三丁胺）质量分数 W 计，数值以%表示，按下式计算：
        VcM
W ＝--------------
       m ×10
式中：
V ──测定试样溶液时消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c ──盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
m ──试样的质量的数值，单位为克(g)；
M ──三丁胺的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)( M  =185.35)；
计算结果表示到小数点后两位。
4.5.4 胺盐的测定
a) 250mL 锥形瓶中加入 25mL 异丙醇和 25mL 水，1mL 酚酞指示液，用 0.1mol/L 氢氧化钠标准滴定
溶液滴定至粉红色为终点。不计数。
b) 称取质量约 5g 的样品，精确到 1mg，至 250mL 锥形瓶，加入上一步已中和的异丙醇和水溶液
50mL，搅拌溶解，如果需要可加热。用 0.1mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色为终点。
4.5.5 计算
含量以胺盐（三丁胺氢溴酸盐）质量分数 W 计，数值以%表示，按下式计算：
        VcM
W ＝--------------
       m ×10
式中：
V ──测定试样溶液时消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c──氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
m ──试样的质量的数值，单位为克(g)；
M ──三丁胺氢溴酸盐的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)( M  =266.26)；
计算结果表示到小数点后两位。
4.6 四丁基溴化铵含量的测定
4.6.1 方法提要
试样用乙醇溶解，荧光黄作指示剂，以硝酸银标准滴定溶液滴定至指示剂变色为终点，对试样中的四丁基溴化铵进行测定。
4.6.2 试剂和溶液
无水乙醇：分析纯。
碳酸钙：分析纯。
硝酸银标准滴定溶液：0.1mol/L。
荧光黄指示液：1 g/L乙醇溶液。
4.6.3 测定步骤
称取质量约0.8g的样品，精确到0.1mg，溶于50mL乙醇中，加25mL蒸馏水，加0.1g碳酸钙、8滴荧光黄指示液，用0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液滴定至浑浊液突变为粉红色即为终点。
4.6.4 计算
含量以四丁基溴化铵质量分数 W 计，数值以%表示，按下式计算：
        VcM
W ＝--------------
       m ×10
式中：
V ──测定试样溶液时消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c ──硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
m ──试样的质量的数值，单位为克(g)；
M ──四丁基溴化铵的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)( M  =322.37)。
计算结果表示到小数点后两位。
4.6.5 允许差
四丁基溴化铵含量两次平行测定结果之差，应不大于0.5%，取其算术平均值作为测定结果。

5 检验规则
5.1 检验以批为单位,经一个或若干加工过程生产的、具有预期均一质量和特性的产品为一批。
5.2 抽样按 GB/T 6678、GB/T 6679 的规定进行，用随机数表法确定抽样的包装件；取样总量应不少于100g。取样后混合均匀，进行检验。样品检验后，注明生产日期、批号，密封保存 1 年。
5.3 产品由生产企业质量检验部门按本标准检验合格后，并附有产品质量证明书方可出厂。用户有权按本标准的检验规则，对所收到的产品进行验收。
5.4 检验结果按 GB/T 8170 的规定判定是否符合本标准的要求，若检验结果中有一项指标不符合本标准的要求时，应重新扩大样本量至原样本量的两倍取样进行复检，重新检验结果中若仍有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。
5.5 供需双方对产品质量发生异议时，在产品出厂两个月内提出仲裁，由双方协商仲裁单位，按本标准规定进行仲裁。
6 标志、标签、包装、储运
6.1 产品外包装上应有产品名称、生产企业名称、地址、批号、净含量、执行标准等信息。危险货物包装标志和包装储运图示标志应符合 GB 190、GB/T 191 的规定。
6.2 产品先用聚乙烯薄膜袋包装，封口，再装入硬纸板桶或纸塑复合袋。根据用户要求或订货协议，可以采用其它形式的包装。净含量应符合 JJF 1070 的规定。
6.3 本品应存放在阴凉、避光、通风、干燥的库房内。
6.4 本品储运时，严防潮湿和日晒。避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。
6.5 在规定的储运条件下，产品的保质期从生产之日起为 1 年。超过保质期应重新检验，经检验合格后，可继续使用。